Conta com equipamentos de alto e baixo campos, realizando análises uni e bidimensionais dos núcleos 1H, 13C, 31P, 51V, 77Se, 125Te, 19F, 15N, 29Si, 27Al, entre outros, em amostras no estado sólido, semi-sólido e em solução. Os equipamentos disponíveis são:
- Bruker AVANCE 400 e Bruker AVANCE III 400 ambos de campo magnético de 9,4 Tesla (400 MHz), equipados com sonda multinuclear de observação direta (X-Núcleo e 1H/2H), e inversa (1H e X-Núcleo), ambas de 5 mm e com gradiente de campo no eixo z; sonda multinuclear de observação direta (1H/2H e X-Núcleo) de 10 mm; sonda de alta resolução com giro no ângulo mágico (HR-MAS) de três canais (1H/2H, 13C e 15N), 4 mm e gradiente de campo na direção do ângulo mágico e sonda multinuclear com giro no ângulo mágico (MAS) para análises em estado sólido;
- Bruker DPX 200 de campo magnético de 4,7 Tesla (200 MHz), equipado com sonda pentanuclear de observação direta de dois canais (1H/2H e 13C ou 19F ou 31P) ou sonda multinuclear de observação direta (X-Núcleo e 1H/2H);
- Bruker mq20 de campo magnético de 0,5 Tesla (20 MHz), equipado com sonda de 18mm, para observação dos núcleos de 1H ou 19F.
Ensaios realizados
Experimentos mais frequentes em solução:
• ¹H
O experimento ¹H é sem dúvida o mais realizado no Laboratório de RMN do DQUI-UFPR. O espectro de ¹H traz informações qualitativas e quantitativas, sua obtenção pode ser a partir de pulsos com ângulos diferentes. Os ângulos mais comuns são 90° (zg) e 30° (zg30).
• COSY
O experimento COSY (do inglês, COrrelation SpectroscopY) é um experimento de duas dimensões que indica quais átomos de hidrogênio estão acoplados entre si.
• NOESY
O experimento NOESY (do inglês, Nuclear Overhauser Effect SpectroscopY) é um experimento de duas dimensões que apresenta as correlações entre hidrogênios que interagem via espaço.
• DOSY
O experimento DOSY (do inglês, Diffusion-Ordered SpectroscopY) separa os sinais de RMN de diferentes espécies de acordo com o seu coeficiente de difusão, além de permitir o cálculo deste coeficiente.
• ¹³C
A obtenção dos espectros de ¹³C pode ser realizada de forma acoplada ou desacoplada do núcleo de hidrogênio (¹H).
• ¹³C sem NOE
A obtenção do espectro de ¹³C desacoplado de ¹H e sem o efeito NOE permite a integração dos sinais de carbono. Isso torna o experimento quantitativo, quando utilizado intervalo entre pulsos adequados.
• HSQC ¹³C- ¹H
O experimento HSQC (do inglês, Heteronuclear Single Quantum Correlation) é um experimento de duas dimensões que apresenta as correlações entre os núcleos envolvidos que estão distantes por uma ligação química (1J). Assim, um experimento HSQC ¹³C- ¹H indica a qual carbono está ligado cada um dos hidrogênios da molécula orgânica.
• HMBC ¹³C- ¹H
O experimento HMBC (do inglês, Heteronuclear Multiple Bond Correlation) é um experimento de duas dimensões que apresenta as correlações entre os núcleos envolvidos que estão distantes por mais de uma ligação química. Assim, um experimento HMBC ¹³C-¹H indica a qual carbono os hidrogênios estão distantes a duas ou três ligações, por exemplo.
• ³¹P
A obtenção dos espectros de ³¹P pode ser realizada de forma qualitativa (desacoplado de hidrogênio – ¹H) ou quantitativa (desacoplado de hidrogênio – ¹H – e sem o efeito NOE).
• ¹⁹F
A obtenção dos espectros de ¹⁹F pode ser realizada de forma acoplada ou desacoplada do núcleo de hidrogênio (¹H).
Experimentos mais frequentes em RMN de sólidos
Frequência de rotação máxima das sondas da sala de RMN: 5 kHz.
• 1D MAS
Experimento unidimensional onde a amostra é rotacionada ao redor do ângulo mágico (MAS – Magic Angle Spinning) para eliminação da anisotropia das interações de deslocamento químico e dipolar.
• CP-MAS
Experimento unidimensional onde a magnetização de um núcleo abundante e com alta razão magnetogírica, normalmente do ¹H, é transferida para um núcleo menos abundante. Este processo é mediado pela interação dipolar, fazendo com que a intensidade dos sinais dependa da proximidade com os núcleos de ¹H.